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不同條件對DSC曲線的影響

  • 更新時間:2023-09-27
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1. 升溫速率對DSC曲線的影響

升溫速率增加,單位時間產生的熱效應大,產生的溫差也越大,峰就越高,由于升溫速率增大,熱慣性也越大,峰頂溫度也越高。另外,曲線形狀也有很大變化。

2. 氣氛對DSC曲線的影響

氣氛的成分對DSC曲線的影響很大,可以被氧化的試樣在空氣或氧氣氛中會有很大的氧化放熱峰在氮氣或其它惰性氣體中就沒有氧化峰了。對于不涉及氣相的物理變化,如晶型轉變、熔融結晶等變化,轉變前后體積基本不變或變化不大,則壓力對轉變溫度的影響很小,DSC峰溫基本不變但對于放出或消耗氣體的化學反應或物理變化,壓力對平的溫度有明顯的影響,則DSC峰溫有較大的變化,如熱分解、升華、汽化、氧比、氫還原等。

3. 樣品的影響

試樣量:

試樣用量越多,內部傳熱時間越長,形成的溫度梯度越大,DTA峰形就會擴張,分辨率要下降,峰頂溫度會移向高溫,即溫度滯后會更嚴重。用量越少則分辨率越高,但靈敏度下降。所以一般DSC試驗都采取少量樣品較高加熱速度的方法來平衡靈敏度和分辨率。


試樣粒度、形狀:


上圖為硝酸銀轉變的DTA曲線(a) 原始試樣,(b) 稍微粉碎的試樣,(c) 仔細研磨的試樣。從上圖中,我們可以看出:試樣要盡量均勻,最好過篩。

4. 坩堝對DSC測試的影響及選型建議(點擊跳轉全文)

DSC專欄|DSC熱分析技巧之坩堝如何選型?